专家揭秘2010年中国药典修订增订的关

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提问

　　宜利治：宜利治含醋酸甲地孕酮（C24H32O4）应为标示量的90.0％～110.0％。

　　【性状】宜利治为白色片或类白色片。

　　【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　【检查】有关物质取宜利治的细粉适量，加无水乙醇适量，振摇使醋酸甲地孕酮溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取醋酸甲羟孕酮对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加无水乙醇适量，超声使溶解，放冷，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml和上述供试品溶液1ml置同一50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以四氢呋喃-乙腈-水（145：255：600）为流动相，检测波长为254nm。量取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算不低于5000，醋酸甲羟孕酮峰与醋酸甲地孕酮峰的分离度应大于2.0。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如显与醋酸甲羟孕酮保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，含量不得过1.0%；如显其他杂质峰，单个其他杂质峰面积不得大于对照溶液中醋酸甲地孕酮峰面积的1/2（1.0%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中醋酸甲地孕酮峰面积（2.0%）。

　　溶出度取宜利治，照溶出度测定法（附录ⅩC第二法），以1％十二烷基硫酸钠溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，加溶出介质稀释制成每1ml中约含醋酸甲地孕酮5μg的溶液，作为供试品溶液；另取醋酸甲地孕酮对照品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，加1％十二烷基硫酸钠溶液稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度为标示量的75％，应符合规定。

　　其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。

　　【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定

　　色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（70：30）为流动相；检测波长为288nm。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算不低于2000。

　　测定法：取宜利治20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于醋酸甲羟孕酮1mg），置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理使醋酸甲地孕酮溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取醋酸甲地孕酮对照品适量，精密称定，用甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

　　【类别】同醋酸甲地孕酮。

　　【规格】160mg

　　【贮藏】遮光，密封保存。